嗨姐妹们,嗨兄弟们!最近好多人问我关于过氧化值的测定,今天就来好好唠唠!想知道怎么测?其实方法主要就两种:碘量法和比色法。碘量法更常用也更经典,比色法更快速简便,适合大批量样品的快速筛选。想知道具体步骤?往下看,我手把手教你!
先来说说最常用的碘量法,这是国家标准方法,准确度高,结果可靠。原理其实很简单,就是利用油脂中的过氧化物能将碘化钾氧化成碘,然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘,从而计算出过氧化值。是不是有点绕?别慌,我一步步拆解给你看!
准备工作要做好,这是实验成功的关键!
首先,试剂都要是分析纯的,水要是蒸馏水或者去离子水。实验器材包括碘量瓶、滴定管、量筒、分析天平等等,都要提前清洗干净并干燥好,可别偷懒哦!
接下来就是具体的步骤啦!
1. 配制硫代硫酸钠标准溶液: 一般用0.01mol/L 或 0.001mol/L 的浓度。配好之后要避光保存,并且最好在使用前进行标定,确保浓度的准确性。我一般用重铬酸钾来标定,更精确一些。
2. 样品称取: 称取一定量的油脂样品,具体称多少要根据样品的过氧化值高低来定。过氧化值高的样品称取量少一些,过氧化值低的样品称取量多一些。这个需要经验积累,我之前也走了不少弯路,称多了试剂浪费,称少了误差又大。
3. 溶解样品: 将称好的样品溶解在三氯甲烷和冰醋酸的混合溶液中。注意,整个过程要在避光条件下进行,因为光线会影响过氧化物的分解,导致结果不准确。
4. 加入碘化钾溶液: 在避光条件下加入饱和碘化钾溶液,轻轻摇匀,然后在暗处静置一段时间,让反应充分进行。这段时间可以去刷刷手机,但别忘了时间哦!一般是1小时左右,具体时间也要根据实际情况调整。
5. 滴定: 加入一定量的水,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液颜色变浅,再加入几滴淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失,即为滴定终点。记录下消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积。
6. 空白试验: 和样品测定步骤一样,只是不加样品,其他操作完全相同。这是为了排除试剂本身的影响,提高结果的准确性。
7. 计算: 根据消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积、样品质量和硫代硫酸钠标准溶液的浓度,就可以计算出样品的过氧化值啦!具体的计算公式在国标里有,大家可以去查一下。
是不是感觉步骤有点多?别担心,熟练之后就会觉得很简单啦!
再说说比色法。这个方法更快速、简便,适合大批量样品的快速筛选。它的原理是利用过氧化物与显色剂反应生成有色物质,然后用分光光度计测定吸光度,再根据标准曲线计算出过氧化值。
比色法常用的显色剂有硫氰酸铁铵和N,N-二甲基对苯二胺等。我个人比较常用硫氰酸铁铵法,操作更简单一些。具体步骤和碘量法类似,只是省去了滴定的步骤,取而代之的是测定吸光度。
需要注意的是,比色法的准确度不如碘量法,而且不同显色剂的灵敏度和适用范围也不同,所以选择合适的显色剂很重要。
无论用哪种方法,都有一些小技巧可以提高实验的准确性。比如,所有试剂都要避光保存,实验操作也要尽量在避光条件下进行。还有,滴定速度要控制好,不要太快也不要太慢。
最后,要提醒大家,过氧化值的测定结果会受到很多因素的影响,比如样品的种类、储存条件、测定方法等等。所以,在进行实验的时候,一定要严格按照标准操作规程进行,并且做好记录,这样才能得到可靠的结果。
希望这篇分享对大家有所帮助!有什么问题可以在评论区留言,我会尽力解答的!
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